Presentasjon lastes. Vennligst vent

Presentasjon lastes. Vennligst vent

MENA3100 Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Andreas Løken.

Liknende presentasjoner


Presentasjon om: "MENA3100 Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Andreas Løken."— Utskrift av presentasjonen:

1 MENA3100 Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Andreas Løken

2 MENA3100 Innhold Hva kan vi bruke SEM til? Hvordan dannes bildet i SEM? Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen Signaler som vi kan bruke for å karakterisere mikrostrukturen til en prøve –Sekundærelektroner –Tilbakespredte elektroner –Røntgen Oppbygning av mikroskopet Oppløsning: noen kommentarer Sammendrag

3 MENA3100 Det mest allsidige instrumentet for en materialviter? Hva kan vi studere i et sveipelektronmikroskop? Topografi og morfologi Kjemi –Element analysis (EDS) –Tracer diffusion analysis Krystallografi Orientering av korn In-situ eksperimenter: –Reaksjoner med atmosfære –Temperatureffekter “Enkel” prøve- preparering! “Store” prøver!

4 MENA3100 Topografi og morfologi Stor dybdeskarphet (depth of focus) Bilde: Camilla Kongshaug, UiO Bilde: Christian Kjølseth, UiO

5 MENA3100 Dybdeskarphet Optisk mikroskopi vs SEM I SEM har vi flere størrelsesordner større dybdeskarphet enn i et optisk mikroskop SEM passer utmerket til å studere ru overflater Desto større forstørrelse, desto lavere dybdeskarphet Lengde på skruen ~ 0,6 cm Bilder: the A to Z of Materials

6 MENA3100 Ce Fe Sr Kjemi Bilder: Harald Fjeld

7 MENA3100 In-situ eksperimenter Vi kan oppgradere et SEM slik at vi f.eks. kan ta bilder ved høy temperatur

8 MENA3100 Bilder under forsøk: oksidasjon av stål ved høy temperatur 800 °C, pH 2 O = 667 Pa Dannelse av Cr 2 O 3 Bilder: Anders W. B. Skilbred 2 min10 min 90 min

9 MENA3100 Hvordan dannes bildet? I enkelhet: vi skyter høyenergi elektroner på prøven, og analyserer elektronene/fotonene som kommer tilbake Elektroner inn Elektroner tilbake eller: fotoner tilbake

10 MENA3100 Mikroskopet (Objective lens = probe lens) Vi kommer tilbake til de forskjellige komponentene etter hvert

11 MENA3100 Hvordan dannes bildet? 156 elektroner! Bilde Detektor Elektronkanon 288 elektroner!

12 MENA3100 Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen Den innkommende elektronstrålen spres i prøven; elastisk og uelastisk –Dette gir oss mange forskjellige signaler som vi kan måle (mer om det på neste lysark!) Vekselvirkningsvolumet (interaction volume) øker med økende akselerasjonsspenning og avtar med økende atomnummer Images: Smith College Northampton, Massachusetts

13 MENA3100 Signaler fra prøven Fra elektronkanonen Sekundærelektroner Tilbakespredte elektroner Auger elektroner Røntgen Katodo- luminescens (lys) Sample

14 MENA3100 Stjålet fra læreboka, side 281.

15 MENA3100 Bilde: Department of Geology and Geophysics, Louisiana State University Hvor i prøven kommer signalene fra? Diameteren til vekselvirknings- volumet er større enn elektron- strålen  oppløsningen er lavere enn diameteren til elektronstrålen

16 MENA3100 Sekundærelektroner (SE) Dannes når høyenergetiske elektroner kolliderer med løst bundne ytre elektroner på prøveoverflaten SE er lavenergielektroner (~10-50 eV) Bare SE som dannes nær overflaten klarer å unnslippe (1 – 20 nm) –Vi får topografisk informasjon Antallet SE er mye større enn antallet innkommende elektroner Vi skiller mellom SE1 og SE2

17 MENA3100 SE1 Sekundærelektroner som utelukkende er dannet av de innkommende elektronene fra elektronstrålen Med SE1 kan vi oppnå bilder hvor oppløsningen kun er begrenset av elektronstrålediameteren

18 MENA3100 SE2 Sekundærelektroner som er dannet av tilbakespredte elektroner som har returnert til overflaten etter mange kollisjoner SE2 kommer fra et eksitasjonsvolum som er større enn de for de innkommende elektronene  dårligere oppløsning enn for kun SE1 Prøveoverflate Innkommende elektronerSE2

19 MENA3100 Faktorer som påvirker dannelsen av SE 1.Arbeidsfunksjonen til prøveoverflaten 2.Energien (E) og strømtettheten (i) til elektronstrålen Desto høyere E, desto flere SE dannes. Men: desto høyere E, desto lenger inn i prøven dannes SE  unnslipper ikke Desto høyere i, desto flere SE dannes Antallet SE som dannes går gjennom et maksimum ved noen kV akselerasjonsspenning for å deretter avta Akselerasjonsspenning/ kV Antall SE

20 MENA3100 Faktorer som påvirker dannelsen av SE 3. Atomnummer (Z) Flere SE2 dannes med økende Z Større Z-avhengighet ved lave akselrasjonsspenninger 4. Den lokale krummingen på overflaten (dette er den viktigste faktoren) Bilde: Smith College Northampton, Massachusetts

21 MENA3100 Kanteffekt

22 MENA3100 Tilbakespredte elektroner (backscattered electrons = BSE) En del av de innkommende elektronene som bremses av det elektromagnetiske feltet rundt atomkjernene i prøven med en spredningsvinkelen som er større enn 180 ° unnslipper overflaten  BSE

23 MENA3100 Tilbakespredte elektroner(BSE) Høy-energetiske elektroner (nesten elastisk spredning) Vi får færre BSE enn SE Vi skiller mellom BSE1 og BSE2

24 MENA3100 BSE2 Prøveoverflate Innkommende elektroner BSE2 De fleste tilbakespredte elektroner er av typen BSE2

25 MENA3100 Faktorer som påvirker emisjon av BSE Orienteringen på den bestrålte overflaten –Flere elektroner vil treffe BSE-detektoren når overflaten peker mot detektoren Det gjennomsnittlige atomnummeret Hvis du ønsker å studere kjemi ved å bruke BSE må prøven din være så flat som mulig –Prøvepreparing er viktig!

26 Komposisjoner fra BSE MENA3100 Legering: ZnSb Atomtall: Zn: 30 Sb: 51 Komposisjoner: Mørk fase: Zn: 55 at% Sb: 45 at% Grå fase: Zn: 48 at% Sb: 52 at% Lys fase: Zn: 26 at% Sb: 74 at%

27 MENA3100 BSE vs SE Bilder: Greg Meeker, USGS BSE SE

28 MENA3100 Røntgen (x-rays) Fotoner, ikke elektroner Hvert grunnstoff har sitt eget fingeravtrykk Vi kan identifisere fra Z = 6 (C) Lavere oppløsning enn for BSE og SE Det emitteres relativt få røntgenstråler Røntgendetektoren er lite effektiv  vi må bruke ganske lang tid for å få et tilstrekkelig godt resultat

29 To ulike signaler –Bakgrunnsintensitet Alle bølgelengder. Støy –Karakteristiske røntgenstråler Grunnstoffenes fingeravtrykk Røntgen (x-rays) MENA3100

30 Bakgrunnsintensitet Inkommende elektroner blir bremset ned av atomkjernenes felt. Fotoner emitteres derfor med 0 ˂ E ≤ E 0. Hvor E er energioverføringen fra det inkommende elektronet til fotonet (som igjen er relatert til akselerasjonsspenningen E 0 ), og λ er bølgelengden til fotonet Og: Generelt: MENA3100

31 Karakteristiske røntgenstråler Oppstår fra interaksjoner mellom inkommende elektroner og indre atomorbitaler –Atomet ioniseres ved å «miste» elektroner fra K-, L- eller M-skallene. –Elektronene fra neste energinivå (neste skall) fyller da den tomme plassen, og genererer derfor røntgenstråler α: Relaksering fra skallet ved siden av β: Relaksering fra 2 skall unna K α : Relaksering fra L til KK α < K β K β : Relaksering fra M til K MENA3100

32 Karakteristiske røntgenstråler MENA3100

33 K α energies lette grunnstoffer (eV): K α energier (eV): Al: 1,48 Si: 1,74 Ca: 3,69 Fe: 6,40 Ba: 32,19 Ba L α : 4,41 Lette grunnstoffer viser K α/β Moseleys law: Hvor K og σ er konstanter og Z er atomtallet

34 L α/β energier, tyngre grunnstoffer Tre L-topper i ett Tre L-topper hver for seg MENA3100

35 Røntgenstråler Mest vanlig spektrometer: EDS (energy- dispersive spectrometer) Toppene kan overlappe – kan være et problem –For eksempel: Mn-K α og Cr-K β, eller Ti-K α og diverse L-topper fra Ba. Vi kan analysere prøver på tre ulike måter –Punktanalyse –Linjeanalyse –Konsentrasjonskart (elemental mapping) MENA3100

36 100  m 5  m NiO LaNbO 4 a) Image: Magrasó et al (2010) Linjeanalyse MENA3100

37 Image: Magrasó et al (2010) Linjeanalyse MENA3100

38 Konsentrasjonskart (elemental mapping) Images: Harald Fjeld, UiO Ce FeSr MENA3100

39 Software Vårt instrument: EDAX-Genesis –Grunnstoffbestemmelse –Kvantifisering –Kartlegging MENA3100

40

41

42

43

44 EDS - Detektor En EDS detektor består av énkrystall som absorberer energien av inkommende røntgenstråler. Dette gir opphav til frie elektroner i krystallen som er ledende og gir en elektrisk spenning. Detektor: Li-dopet Si MENA3100

45 Faktorer å ta hensyn til med EDS Dødtid Statistikk –Trenger tilstrekkelig signal Elektronstrålen kan drifte Oppløsning – Sample emitting volume ~1 μm 3 MENA3100

46 Dødtid Dødtid er tiden hvor EDS-detektoren ikke er tilgjengelig grunnet “signalkø”. Stråling som ankommer detektoren kommer da for tett, og det blir vanskelig for detektoren å skille signalene. Detektoren er mettet. –Kan resultere i “sumtopper” – topper med for eksempel dobbel energi (feilaktig) –For lav Dt gir for lite informasjon –For høy Dt gir dårlig signalutnyttelse –25-40% er OK verdier. 33% er helt optimalt MENA3100

47 Dødtid Dt: 50% Dt: 38% MENA3100

48 Counts For å skille karakteristiske røntgenstråler fra bakgrunnsstøy, så må antall counts per sekund være tilstrekkelig høyt nok Viktig for kvantifisering CPS bør være > 1000 MENA3100

49

50 EDS – I bruk Justere CPS og Dt%: –Øke arbeidshøyden (working distance) –Øke spot-størrelsen –Øke akselerasjonsspennningen Økt CPS og Dt% gir lavere oppløsning Gir større penetrasjonsdybde (går lengre inn i prøven) Gir større interaksjonsvolumer (ser på større deler av prøven) MENA3100

51 Mer om instrumentets oppbygning elektronkanon (filament) elektromagnetiske linser scan coils prøvebord detektorer vakuumsystem maskinvare og programvare til PC (ikke trivielt!)

52 MENA3100 Elektronkanonen Vi ønsker så mange elektroner per tidsenhet og så liten elektronstråle som mulig Tradisjonelle kanoner: termionisk elektronkanon (elektroner emitteres ved å varme opp et fast stoff) –W-tråd, LaB 6 -krystall Moderne: feltemisjonskanoner (FEG) (kald kanon, et sterkt elektrisk felt trekker ut elektroner) –En-krystall av W, som etses til en tynn spiss

53 MENA3100 Elektronkanoner Med feltemisjonskanoner får vi en mindre elektronstråle og høyere strømtetthet sammenlignet med termioniske kanoner Vi må ha bedre vakuum når vi bruker en feltemisjonskanon En-krystall av LaB 6 WolframtrådFeltemisjons-spiss

54 MENA3100 Detektorer

55 MENA3100 De tradisjonelle detektorene i vår SEM Sekundærelektroner: Everhart-Thornley detektor (høyvakuum) eller Large Field detektor (lavvakuum) Tilbakespredte elektroner: Fast-stoff detektor (Solid State Detector) Røntgen: Energidispersiv spektrometer (EDS)

56 MENA3100 Hvorfor trenger vi vakuum? Kjemisk (korrosjon) og termisk stabilitet er nødvendig for at elektronkanonen skal fungere bra (kanontrykket) –En feltemisjonskanon trenger ~ Torr –LaB 6 : ~ Torr Signalelektronene må passere fra prøven til detektoren (kammertrykket) –Vi har forskjellige krav til ulike detektorer

57 MENA3100 Environmental SEM: ESEM Tradisjonelt er kammertrykket ~ Torr ESEM: 0,08 – 30 Torr Forskjellig gasser kan brukes Vi trenger en annen SE detektor

58 MENA3100 Hvorfor vil vi bruke ESEM? For å avbilde utfordrende prøver som: –Isolatorer (pga oppladning) –prøver som er følsomme for vakuum (f.eks. biologiske prøver) –prøver som er følsomme for stråling (f.eks. tynne organiske filmer) –“fuktige” prøver (oljete, skitne, fettete) For å studere og avbilde kjemiske og fysiske prosesser in- situ: –Mekaniske tester (f.eks. deformasjon) –Oksidasjon av metaller –Hydratisering/dehydratisering (f.eks. se på maling som tørker)

59 MENA3100 Vårt instrument: Quanta 200, FEI Feltemisjonskanon, men vi har ikke SE detektor i objektivlinsa ESEM Kan utstyres med en mye forskjellig tilleggsutstyr for å avbilde eksperimenter in-situ

60 MENA3100 Oppløsning: noen kommentarer Den beste oppløsninga vi kan få er begrenset av diameteren av elektronstrålen på prøveoverflaten –Bruken av FEG har forbedret oppløsninga dramatisk Men: eksitasjonsvolumet til signalelektronene bestemmer oppløsninga som vi faktisk oppnår –SE-bilder har høyere oppløsning enn BSE-bilder Sveiphastighet: –Hvis vi har et svakt signal må vi sveipe sakte for å øke signal-til-støy forholdet –Et treigt sveip gir drift i elektronstrålen, som igjen påvirker nøyaktigheten til det vi analyserer  Vi må gjøre en avveining

61 MENA3100 Hva har vi ikke snakket om i denne presentasjonen? Prøvepreparering Det elektromagnetiske optiske systemet Alternative avbildningsmetoder: –Katodoluminescens –Elektronstråleindusert strøm –Orientation imaging microscopy (tilgjenglig på UiO) Focused ion beam microscopy

62 MENA3100 Sammendrag Sveipelektronmikroskopet er et meget anvendelig instrument som kan utstyres med et stort utvalg av tilleggsutstyr En elektronstråle sveipes over prøveoverflaten og detektorene avleser signalet som funksjon av tid Det er mulig å oppnå en oppløsning på 1 – 2 nm Bruk av ESEM og feltemisjonskanon har gjort det enklere å avbilde utfordrene prøver

63 MENA3100 Sammendrag Signaler: –Sekundærelektroner (SE): hoved- saklig topografi Lav-energetiske elektroner, høy oppløsning Overflatesignalet avhenger av krumming –Tilbakespredte elektroner (BSE): hovedsaklig kjemi Høy-energetiske elektroner Signalet er avhengig av atomnummer –Røntgen: kjemi Må bruke mer tid for å ta opp signal


Laste ned ppt "MENA3100 Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Andreas Løken."

Liknende presentasjoner


Annonser fra Google