Presentasjon lastes. Vennligst vent

Presentasjon lastes. Vennligst vent

MENA3100 Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Anders Werner Bredvei Skilbred Harald Fjeld.

Liknende presentasjoner


Presentasjon om: "MENA3100 Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Anders Werner Bredvei Skilbred Harald Fjeld."— Utskrift av presentasjonen:

1 MENA3100 Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Anders Werner Bredvei Skilbred Harald Fjeld

2 MENA3100 Meny •Hva kan vi bruke SEM til? •Hvordan dannes bildet i SEM? •Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen •Signaler som vi kan bruke for å karakterisere mikrostrukturen til en prøve –Sekundærelektroner –Tilbakespredte elektroner –Røntgen •Oppbygning av et SEM •Oppløsning: noen kommentarer •Sammendrag

3 MENA3100 Det mest allsidige instrumentet for en materialviter? Hva kan vi studere i et sveipelektronmikroskop? •Topografi and morfologi •Kjemi •Krystallografi •Orientering av korn •In-situ eksperimenter: –Reaksjoner med atmosfære –Temperatureffekter “Enkel” prøve- preparering! “Store” prøver!

4 MENA3100 Topografi og morfologi •Stor dybdeskarphet (depth of focus) Bilde: Camilla Kongshaug, UiO Bilde: Christian Kjølseth, UiO

5 MENA3100 Dybdeskarphet Optisk mikroskopi vs SEM •I SEM har vi flere størrelsesordner større dybdeskarphet enn i et optisk mikroskop •SEM passer utmerket til å studere røffe overflater •Desto større forstørrelse, desto lavere dybdeskarphet Lengde på skrua ~ 0,6 cm Bilder: the A to Z of Materials

6 MENA3100 Ce Fe Sr Kjemi Bilder: Harald Fjeld

7 MENA3100 In-situ eksperimenter •Vi kan oppgradere et SEM slik at vi f.eks. kan ta bilder ved høy temperatur

8 MENA3100 Bilder under forsøk: oksidasjon av stål ved høy temperatur •800 °C, pH 2 O = 667 Pa •Dannelse av Cr 2 O 3 Bilder: Anders W. B. Skilbred 2 min10 min 90 min

9 MENA3100 Hvordan dannes bildet? •I enkelhet: vi skyter høy-energi elektroner på prøva, og analyserer elektronene/fotonene som kommer tilbake Elektroner inn Elektroner tilbake eller: fotoner tilbake

10 MENA3100 Mikroskopet (Objective lens = probe lens) Vi kommer tilbake til de forskjellige komponentene etter hvert

11 MENA3100 Hvordan dannes bildet? 156 elektroner! Bilde Detektor Elektronkanon 288 elektroner!

12 MENA3100 Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen •Den innkommende elektronstrålen spres i prøven; elastisk og uelastisk –Dette gir oss mange forskjellige signaler som vi kan måle (mer om det på neste lysark!) •Vekselvirkningsvolumet (interaction volume) øker med økende akselerasjonsspenning og avtar med økende atomnummer Images: Smith College Northampton, Massachusetts

13 MENA3100 Signaler fra prøven Fra elektronkanonen Sekundærelektroner Tilbakespredte elektroner Auger elektroner Røntgen Katodo- luminescens (lys) Sample

14 MENA3100 Se figur læreboka, side 281.

15 MENA3100 Bilde: Department of Geology and Geophysics, Louisiana State University Hvor i prøven kommer signalene fra? • Diameteren til vekselvirknings- volumet er større enn elektron- strålen  oppløsningen er lavere enn diameteren til elektronstrålen

16 MENA3100 Sekundærelektroner (SE) •Dannes når høyenergetiske elektroner kolliderer med løst bundne ytre elektroner på prøveoverflaten •SE er lavenergielektroner (~10-50 eV) •Bare SE som dannes nær overflaten klarer å unnslippe (1 – 20 nm) –Vi får topografisk informasjon •Antallet SE er mye større enn antallet innkommende elektroner •Vi skiller mellom SE1 og SE2

17 MENA3100 SE1 •Sekundærelektroner som utelukkende er dannet av de innkommende elektronene fra elektronstrålen •Med SE1 kan vi oppnå bilder hvor oppløsningen kun er begrenset av elektronstrålediameteren

18 MENA3100 SE2 •Sekundærelektroner som er dannet av tilbakespredte elektroner som har returnert til overflaten etter mange kollisjoner •SE2 kommer fra et eksitasjonsvolum som er større enn de for de innkommende elektronene  dårligere oppløsning enn for kun SE1 Prøveoverflate Innkommende elektronerSE2

19 MENA3100 Faktorer som påvirker dannelsen av SE 1.Arbeidsfunksjonen til prøveoverflaten 2.Energien (E) og strømtettheten (i) til elektronstrålen •Desto høyere E, desto flere SE dannes. Men: desto høyere E, desto lenger inn i prøven dannes SE  unnslipper ikke •Desto høyere i, desto flere SE dannes •Antallet SE som dannes går gjennom et maksimum ved noen kV akselerasjonsspenning for å deretter avta Akselerasjonsspenning/ kV Antall SE

20 MENA3100 Faktorer som påvirker dannelsen av SE 3. Atomnummer (Z) •Flere SE2 dannes med økende Z •Større Z-avhengighet ved lave akselrasjonsspenninger 4. Den lokale krummingen på overflaten (dette er den viktigste faktoren) Bilde: Smith College Northampton, Massachusetts

21 MENA3100 Oppsett med høy oppløsning •Ved å plassere detektoren for sekundærelektronene i objektivlinsa, så detekterer vi hovedsaklig SE1 •Oppløsning på 1 – 2 nm er mulig Se figur fra læreboka (side 286)

22 MENA3100 Tilbakespredte elektroner (backscattered electrons = BSE) •En del av de innkommende elektronene som bremses av det elektromagnetiske feltet rundt atomkjernene i prøven med en spredningsvinkelen som er større enn 180 ° unnslipper overflaten  BSE

23 MENA3100 Tilbakespredte elektroner(BSE) •Høy-energetiske elektroner (nesten elastisk spredning) •Vi får færre BSE enn SE •Vi skiller mellom BSE1 og BSE2 Se figur læreboka, side 281.

24 MENA3100 BSE2 Prøveoverflate Innkommende elektroner BSE2 • De fleste tilbakespredte elektroner er av typen BSE2

25 MENA3100 Andel BSE som funksjon av atomnummer Bilde: University of Cape Town • For faser som inneholder mer enn et grunsstoff er det det gjenomsnittlige atomnummeret som bestemmer tilbakespredningskoeffisienten 

26 MENA3100 Faktorer som påvirker emisjon av BSE •Orienteringen på den bestrålte overflaten –Flere elektroner vil treffe BSE-detektoren når overflaten peker mot detektoren •Det gjennomsnittlige atomnummeret •Hvis du ønsker å studere kjemi ved å bruke BSE må prøven din være så flat som mulig –Prøvepreparing er viktig!

27 MENA3100 BSE vs SE Bilder: Greg Meeker, USGS

28 MENA3100 Røntgen (x-rays) •Fotoner, ikke elektroner •Hvert grunnstoff har sitt eget fingeravtrykk •Vi kan identifisere fra Z = 6 (C) •Lavere oppløsning enn for BSE og SE •Det emitteres relativt få røntgenstråler •Røntgendetektoren er lite effektiv  vi må bruke ganske lang tid for å få et tilstrekkelig godt resultat

29 Røntgenspekter MENA3100

30 Røntgen •Mest vanlig: EDS (energidispersivt spektrometer) •Med EDS kan overlapp mellom forskjellige grunnstoffer være et problem –WDS (bølgelengdedispersiv spektrometer) har bedre energioppløsning •Vi kan analysere prøven på forskjellige måter: –Punktanalyse –Langs en linje (line scan) –”Konsentrasjonskart”

31 MENA3100 Faktorer som bør tas hensyn til når vi bruker EDS •Død-tid (dead-time): detektoren klarer ikke mer enn 10 6 fotoner s -1 –Død-tid omkring % er ok •Tilstrekkelig med telletid –For å identifisere konsentrasjoner på ~ 1% må vi måle i omtrent 100 s •Drift in elektronstrålen med tid •Dannelse av en tynn karbonholdig film på prøven etter lang tids eksponering med elektronstrålen –Ugunstig, fordi dette forandrer målebetingelsene etter hvert som vi samler data.

32 MENA3100 Mer om instrumentets oppbygning • elektronkanon (filament) • elektromagnetiske linser • scan coils • prøvebord • detektorer • vakuumsystem • maskinvare and programvare til PC (ikke triviellt!!)

33 MENA3100 Elektronkanonen •Vi ønsker så mange elektroner per tidsenhet og så liten elektronstråle som mulig •Tradisjonelle kanoner: termionisk elektronkanon (elektroner emitteres ved å varme opp et fast stoff) –W-tråd, LaB 6 -krystall •Moderne: feltemisjonskanoner (FEG) (kald kanon, et sterkt elektrisk felt trekker ut elektroner) –En-krystall av W, som etses til en tynn spiss

34 MENA3100 Elektronkanoner •Med feltemisjonskanoner får vi en mindre elektronstråle og høyere strømtetthet sammenlignet med termioniske kanoner •Vi må ha bedre vakuum når vi bruker en feltemisjonskanon En-krystall av LaB 6 WolframtrådFeltemisjons-spiss

35 MENA3100 Detektorer

36 MENA3100 De tradisjonelle detektorene i vår SEM •Sekundærelektroner: Everhart-Thornley detektor •Tilbakespredte elektroner: Fast-stoff detektor (Solid State Detector) •Røntgen: Energidispersiv spektrometer (EDS)

37 MENA3100 Hvorfor trenger vi vakuum? •Kjemisk (korrosjon) og termisk stabilitet er nødvendig for at elektronkanonen skal fungere bra (kanontrykket) –En feltemisjonskanon trenger ~ Torr –LaB 6 : ~ Torr •Signalelektronene må passere fra prøven til detektoren (kammertrykket) –Vi har forskjellige krav til ulike detektorer

38 MENA3100 Environmental SEM: ESEM •Tradisjonelt er kammertrykket ~ Torr •ESEM: 0,08 – 30 Torr •Forskjellig gasser kan brukes •Vi trenger en annen SE detektor

39 MENA3100 Hvorfor vil vi bruke ESEM? •For å avbilde utfordrende prøver som: –Isolatorer (pga oppladning) –prøver som er følsomme for vakuum (f.eks. biologiske prøver) –prøver som er følsomme for stråling (f.eks. tynne organiske filmer) –“fuktige” prøver (oljete, skitne, fettete) •For å studere og avbilde kjemiske og fysiske prosesser in- situ: –Mekaniske tester (f.eks. deformasjon) –Oksidasjon av metaller –Hydratisering/dehydratisering (f.eks. se på maling som tørker)

40 MENA3100 Vårt instrument: Quanta 200, FEI •Feltemisjonskanon, men vi har ikke SE detektor i objektivlinsa •ESEM •Kan utstyres med en mye forskjellig tilleggsutstyr for å avbilde eksperimenter in-situ

41 MENA3100 Accessories on our Quanta 200: ◦ GAD – Gaseous Analytical Detector → for X-ray analysis in gaseous environments ◦ GSED – Gaseous Secondary Electron Detector → 500 μm aperture, allowing 20 Torr chamber pressure ◦ Hot stage GSED → Must be used at temperatures above 500°C ◦ EBSD – Electron Backscatter Diffraction → Grain orientation, grain and subgrain structures, phase identification, micro textures ◦ Hot stages – 1000°C and 1500°C ▪ ETD – Everhart-Thornley Detector → Secondary electron detector ▪ LFD – Large Field Detector → used in low vacuum and ESEM mode (SE) ▪ SSD-BSD – Solid State Backscattered Detector → Backscatter electrons ▪ EDS – Energy dispersive spectroscopy → X-ray analysis

42 MENA3100 Oppløsning: noen kommentarer •Den beste oppløsninga vi kan få er begrenset av diameteren av elektronstrålen på prøveoverflaten –Bruken av FEG har forbedret oppløsninga dramatisk •Men: eksitasjonsvolumet til signalelektronene bestemmer oppløsninga som vi faktisk oppnår –SE-bilder har høyere oppløsning enn BSE-bilder •Sveiphastighet: –Hvis vi har et svakt signal må vi sveipe sakte for å øke signal-til-støy forholdet –Et treigt sveip gir drift i elektronstrålen, som igjen påvirker nøyaktigheten til det vi analyserer  Vi må gjøre en avveining

43 MENA3100 Hva har vi ikke snakka om i denne presentasjonen? •Prøvepreparering •Det elektromagnetiske optiske systemet •Alternative avbildningsmetoder: –Katodoluminescens –Elektronstråleindusert strøm –Orientation imaging microscopy (tilgjenglig på UiO) •Focused ion beam microscopy

44 MENA3100 Sammendrag •Sveipelektronmikroskopet er et meget anvendelig instrument som kan utstyres med et stort utvalg av tilleggsutstyr •En elektronstråle sveipes over prøveoverflaten og detektorene avleser signalet som funksjon av tid •Det er mulig å oppnå en oppløsning på 1 – 2 nm •Bruk av ESEM og feltemisjonskanon har gjort det enklere å avbilde utfordrene prøver

45 MENA3100 Sammendrag •Signaler: –Sekundærelektroner (SE): hoved- saklig topografi •Lav-energetiske elektroner, høy oppløsning •Overflatesignalet avhenger av krumming –Tilbakespredte elektroner (BSE): hovedsaklig kjemi •Høy-energetiske elektroner •Signalet er avhengig av atomnummer –Røntgen: kjemi •Må bruke mer tid for å ta opp signal


Laste ned ppt "MENA3100 Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Anders Werner Bredvei Skilbred Harald Fjeld."

Liknende presentasjoner


Annonser fra Google