Presentasjon lastes. Vennligst vent

Presentasjon lastes. Vennligst vent

Massespektrometri (MS) En metode til å bestemme molekylmassen og strukturen til et molekyl Både gasser, væsker og faste stoffer kan analyseres Også svært.

Liknende presentasjoner


Presentasjon om: "Massespektrometri (MS) En metode til å bestemme molekylmassen og strukturen til et molekyl Både gasser, væsker og faste stoffer kan analyseres Også svært."— Utskrift av presentasjonen:

1 Massespektrometri (MS) En metode til å bestemme molekylmassen og strukturen til et molekyl Både gasser, væsker og faste stoffer kan analyseres Også svært små stoffprøver kan analyseres og metoden er derfor mye brukt i kriminalsaker Vi bruker et massespektrometer som analyserer prøven og skriver ut et massespekter

2 Tolking av massespektre Har en rekke topper. Hver topp representerer et ion. Førsteaksen angir massen til ionene, andreaksen angir mengden av hvert ion regnet i prosent av det ionet det er meste av Fungerer som et fingeravtrykk for den forbindelsen som skal identifiseres Eks: pentan:

3

4 Massespekter for propansyre CH 3 -CH 2 -COOH, molekylmasse 74 u Mulige fragmentioner: Massespekter: Vi ser at av de mulige fragment- ionene mangler fragmentionet med masse 59 u. Med andre ord: Ikke alle fragmentioner eksisterer

5 Tolking av et massespekter, et eksempel:

6 NMR-spektroskopi Brukes til å bestemme strukturen til organiske molekyler i en løsning. Kan brukes på molekyler av alle størrelser Atomer, ioner og molekyler kan både sende ut og ta opp elektromagnetisk stråling (EM-stråling). Et spektrometer kan undersøke frekvensen til EM-strålingen og skrive ut et spekter. Det kontinuerlige EM-spekteret ser slik ut:

7 Ulike spektrometre dekker ulike deler av det elektromagnetiske spekteret Spekteret vi får når vi bruker et spektrometer, har topper ved spesielle frekvenser som tilsvarer tillatte energioverganger (∆E) i stoffet vi studerer

8 1 H-NMR-spektroskopi NMR = radio magnetic resonance. Baserer seg på at visse atomkjerner spinner rundt sin egen akse og er omgitt av et magnetfelt. – Magnetfeltet tilsvarer feltet rundt en liten stavmagnet – Atomkjernen er en magnetisk dipol Frekvens i området til radio- og fjernsynssignaler Atomkjernen er en hydrogenkjerne, dvs. et proton

9 1 H-NMR-spektroskopi Alle organiske stoffer inneholder H-atomer. Nesten alle H- atomer har en atomkjerne som består av bare ett proton ( 1 1 H) Denne atomkjernen er en magnetisk dipol og danner grunnlaget for 1 H-NMR-spektroskopi eller proton-NMR I et organisk stoff er 1 H-atomkjernene (protonene) orientert i alle retninger. I et magnetfelt vil protonene innstille seg med eller mot magnetfeltet:

10 Dipoler som stiller seg mot magnetfeltet har høyere energi

11 Protonspekter Ved bruk av et NMR-spektrometer får vi et protonspekter skrevet ut på en pc Stoffet vi skal analysere må løses i et løsemiddel som ikke inneholder 1 1 H

12 Tolking av protonspektre Vi får et spekter med topper. Arealet under hver gruppe med topper er proporsjonal med antall protoner i gruppen Forholdet mellom CH 3 -, -CH 2 - og –OH er omtrent 3:2:1

13 Tolking av protonspektre Toppene består av flere små topper – en finstruktur Avstand langs førsteaksen fra nullpunktet til midtpunktet i en finstruktur blir kalt det kjemiske skiftet Kjemisk skift kan hjelpe oss til å bestemme hvilke grupper en forbindelse består av. Skalaen er i ppm Den lille toppen lengst til høyre er TMS som brukes som referanse. Dette er nullpunktet på førsteaksen

14 Det kjemiske skiftet for forskjellige grupper i organiske molekyler er beregnet i forhold til TMS

15 Tolking av finstrukturen i protonspektre Signalet fra et H-atom blir påvirket av antallet H-atomer på C-atomet i nabogruppen Er det n H-atomer i nabogruppen blir signalet splittet opp i n+1 topper Eks: I etanol er CH 3 - koplet til en -CH 2 -. Det er to H-atomer i –CH 2 - og antall topper i metylgruppen CH 3 - blir da tre (2+1) Høyden på toppene er ikke lik, dette bestemmes av antall ulike orienteringer protonene kan ha enten med eller mot magnetfeltet. Noen orienteringer gir samme effekt og gjør at høyden på toppen øker

16 Protonspektre – en oppsummering Fra et protonspekter av et organisk molekyl kan vi bestemme tre parametere: – Forholdet mellom arealene under hver gruppe av topper forteller hvor mange H-atomer som tilhører hver atomgruppe – Det kjemiske skiftet forteller hvilken atomgruppe det er – Finstrukturen forteller hvilke av gruppene som er nabogrupper Fra verdiene i de tre parametrene kan vi bestemme store deler av strukturformelen for molekylet


Laste ned ppt "Massespektrometri (MS) En metode til å bestemme molekylmassen og strukturen til et molekyl Både gasser, væsker og faste stoffer kan analyseres Også svært."

Liknende presentasjoner


Annonser fra Google